大多數(shù)帶屈服應(yīng)力的流體可視為有一結(jié)構(gòu)骨架延伸在整個(gè)材料體積中。骨架的力量由分散相的結(jié)構(gòu)及其交互作用所控制。連續(xù)相通常為低粘度,然而,引入高的分散相體積比,可以上千倍地增加體系粘度,并使樣品在靜止時(shí)表現(xiàn)出類似固體的行為。這類材料經(jīng)常被稱為粘彈性材料。
有不同的方法測定屈服應(yīng)力[1],大多數(shù)使用穩(wěn)態(tài)剪切測試。然而,靈敏的方法之一是使用振蕩振幅掃描。其測試方法為施加漸增的應(yīng)力或應(yīng)變,并監(jiān)控模量與/或應(yīng)力的變化。
從圖1所示的振幅掃描結(jié)果中,可以多種方式來表征屈服應(yīng)力。某些研究者將G’的起始下降點(diǎn)作為屈服點(diǎn)的量度,因?yàn)樗砹朔蔷€性行為與結(jié)構(gòu)崩塌的起始點(diǎn),而另一些研究者則將G’/G’’的交點(diǎn)作為屈服點(diǎn),因?yàn)樗韽墓虘B(tài)向類液體行為的轉(zhuǎn)變。這兩個(gè)點(diǎn)之間的區(qū)域被定義為屈服區(qū)。
一種較新的方法則為測量彈性應(yīng)力部分σ’(與G’的彈性結(jié)構(gòu)有關(guān))對應(yīng)變振幅的函數(shù)關(guān)系。如圖2所示,峰值點(diǎn)的應(yīng)力為屈服應(yīng)力,其對應(yīng)的應(yīng)變即為屈服應(yīng)變。通常這一點(diǎn)落在屈服區(qū)內(nèi),且已經(jīng)顯示可以給出對于屈服應(yīng)力的更可靠的度量,該值也與其他方法得到的結(jié)果相一致。
取決于待測材料的松弛行為,測試頻率有時(shí)可以影響測得的屈服應(yīng)力。較低的頻率可以更好地表征材料在靜止?fàn)顟B(tài)下的性質(zhì),但將極大地延長測試時(shí)間。因此,通常使用0.1到10Hz之間的數(shù)值。
本應(yīng)用案例顯示了對于一系列凝膠樣品的測量方法,以及得到的數(shù)據(jù)。
測試方法:
分析了以下凝膠樣品:締合聚合物(HASE-表面活性劑),發(fā)膠,mannan/santhan水溶膠。
使用Kinexus流變儀,加Peltier板盒,錐板測量系統(tǒng),進(jìn)行了旋轉(zhuǎn)流變測試。使用了rSpace軟件中預(yù)配置的測量程序。
使用標(biāo)準(zhǔn)的裝樣序列,以確保樣品經(jīng)受一致而可控的裝載方法。
在1Hz下進(jìn)行了應(yīng)變控制振幅掃描,測量了模量與彈性應(yīng)力對施加的應(yīng)變的函數(shù)關(guān)系。
每一樣品的屈服應(yīng)力,對應(yīng)于彈性應(yīng)力對應(yīng)變曲線的峰值點(diǎn)。
所有流變測量均在25℃下進(jìn)行。
測試結(jié)果:
圖3顯示了對于不同的樣品,應(yīng)變振幅掃描的結(jié)果。表1顯示了屈服應(yīng)力與應(yīng)變的相應(yīng)的值,通過對峰值點(diǎn)的自動(dòng)分析得到。
□:發(fā)膠;△:mannan/xanthan水溶膠;▽:締合聚合物(HASE-表面活性劑)
發(fā)膠測得的屈服應(yīng)力高,為77Pa。膠復(fù)合物的屈服應(yīng)力為23Pa。締合增稠劑的值低,為11Pa。
對于屈服應(yīng)變,膠復(fù)合物測得的值高,為1.5,表明其具有延展性較佳的結(jié)構(gòu)。發(fā)膠的值為0.87。締合增稠劑(HASE-表面活性劑)的值為0.2,表明其具有更脆的結(jié)構(gòu)。
測試結(jié)論:
可以使用振蕩振幅掃描測試,以測定材料的屈服應(yīng)力與應(yīng)變。推薦的測試方法包括監(jiān)控彈性應(yīng)力(σ’)作為應(yīng)變振幅的函數(shù),屈服應(yīng)力對應(yīng)于σ’曲線上的峰值點(diǎn)。已使用了這一測試方法,以測量一系列水性凝膠體系的屈服應(yīng)力與應(yīng)變。
參考文獻(xiàn):
[1] White Paper – Understanding Yield Stress Measurements
注:也可以使用平行板夾具進(jìn)行測試。這一夾具更適用于較大粒徑的分散體系和乳液。這類材料的測試可能還需要使用表面粗糙或鋸齒狀的夾具,以避免由于流體在夾具表面滑移造成的測試假象。
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